分析化学のまとめ|機器分析の原理と選び方・何を知りたいかで選ぶ装置
分析化学は、物質の中に「何が」「どれだけ」「どんな状態で」あるかを調べる方法の学問です。研究室では、合成した化合物の純度を確かめる、水の中のイオンを測る、固体の結晶構造や表面の酸化状態を調べる、といった場面で毎日のように分析装置を使います。
分析の方法は数多くありますが、選び方の出発点はいつも同じで、「何を知りたいか」と「試料がどんな形か(溶液か固体か、混ざっているか)」です。このページでは、知りたいことごとに装置を並べ、原理と使い分けを解説した記事へ案内します。
何を知りたいかで選ぶ
| 知りたいこと | 主な方法 | 解説記事 |
|---|---|---|
| 混合物の成分を分けて、それぞれの量を測りたい | クロマトグラフィー・電気泳動 | HPLC・GC・イオンクロマトグラフィー・電気泳動 |
| 分子の質量(分子量・組成式)を知りたい | 質量分析 | 質量分析・LC-MS |
| 溶液中の物質の濃度を光で測りたい | 紫外可視分光 | 分光光度計・ランベルト・ベールの法則 |
| 官能基・分子の振動を知りたい | 赤外分光・ラマン分光 | FT-IR・ラマン分光法 |
| どの元素がどれだけ入っているかを知りたい | 原子分光・X線・燃焼分析 | ICP-MS・原子吸光・蛍光X線・元素分析(CHN) |
| 固体の結晶構造を知りたい | X線回折 | XRD |
| 表面の形・微小部分の元素を見たい | 電子顕微鏡 | SEM・EDX |
| 表面の元素の化学状態(酸化状態)を知りたい | X線光電子分光 | XPS |
| 融点・ガラス転移・分解など熱的な性質を知りたい | 熱分析 | DSC・TG-DTA |
| 水分だけを正確に測りたい | 滴定 | カールフィッシャー法 |
| 酸化還元の電位を知りたい | 電気化学測定 | サイクリックボルタンメトリー |
| 粒子の分散しやすさ・表面の電荷を知りたい | 電気泳動光散乱 | ゼータ電位 |
| 有機化合物の構造を決めたい | NMR・IR・MS の組み合わせ | 構造決定の基礎・機器分析総まとめ |
実際の分析では、1つの装置で答えが出ることは多くありません。たとえば合成した化合物なら、HPLC で純度を確かめ、質量分析で分子量を、NMR で構造を確かめ、元素分析で組成を裏づけます。表は「最初にどれを使うか」の目安として使ってください。
分離分析:混合物を分けて測る
クロマトグラフィーは、移動相に乗って流れる成分を、固定相との相互作用の強さの違いで分ける方法です。分けたあとに検出器で量を測ります。何で分けるか(固定相と移動相の組み合わせ)と、何で検出するかで方法が変わります。
- HPLCとは?原理・順相と逆相の違い・保持時間とクロマトグラムの読み方:液体の移動相で分ける。有機化合物の純度確認や定量の基本
- ガスクロマトグラフィー(GC)の原理|検出器の種類・GC-MS・HPLCとの違い:気化できる成分を気体の移動相で分ける
- イオンクロマトグラフィーの原理|サプレッサーと陰イオン・陽イオンの分析:イオン交換でイオンを分け、電気伝導度で検出する
- 電気泳動とは?原理・アガロースゲルとSDS-PAGEの違い・バンドの見方:電場の中で荷電した分子を動かして分ける
- TLCのやり方とRf値の求め方・カラムクロマトグラフィーのやり方:合成実験で使う分離(実験操作)
質量分析:分子の質量を測る
質量分析(MS)は、分子をイオンにして、質量と電荷の比(m/z)ごとに分けて数える方法です。分子量だけでなく、同位体のパターンから含まれる元素を、高分解能の測定から組成式を推定できます。クロマトグラフィーとつなぐと、混合物の成分を1つずつ測れます。
- 質量分析とは?原理とマススペクトルの見方・同位体パターン・精密質量
- LC-MSとは?原理・ESIとAPCIの違い・LC-MS/MSとマススペクトルの読み方
- MSフラグメンテーションの読み方:有機化合物の構造決定での使い方
分光分析:光で測る
物質が光を吸収・散乱するようすから、濃度や分子の構造を調べます。紫外可視光の吸収は濃度の測定に、赤外光の吸収とラマン散乱は分子の振動(官能基)の情報に使います。
- 分光光度計の原理と使い方|UV-Visの構成・ダブルビーム・迷光と校正:装置の構成と正しい使い方
- ランベルト・ベールの法則とは?吸光度・透過率・モル吸光係数の求め方:吸光度と濃度の関係(A = εcl)
- FT-IR分析とは?フーリエ変換赤外分光法の原理・ATR法とKBr錠剤法の違い
- ラマン分光法とは?散乱の原理とIRとの違い・ラマンシフト・交互禁制律
- 比旋光度の求め方:キラルな化合物の光学純度
元素分析:どの元素がどれだけあるか
元素を調べる方法は、試料を溶液にして高温で原子やイオンにする方法(ICP・原子吸光)と、固体のまま X 線で調べる方法(蛍光X線)、燃やして気体にする方法(CHN 分析)に大きく分かれます。どれも元素の総量を測るので、化学状態(酸化状態)の区別には別の方法が要ります。
- ICP-MSとは?原理と多原子イオン干渉の対策、ICP発光・原子吸光との違い:多元素を微量まで測る
- 原子吸光分析とは?原理・中空陰極ランプ・原子化法・干渉とICPとの違い
- 蛍光X線分析(XRF)とは?原理と特徴・WDXとEDXの違い・マトリックス効果:固体や粉末をそのまま、多くは壊さずに測る
- 元素分析(CHN分析)とは?原理と計算方法・論文の±0.4%基準とずれの原因:有機化合物の組成の裏づけ
表面と固体:結晶・形・化学状態
固体の試料では、結晶の並び方(XRD)、表面の形と微小部分の元素(SEM・EDX)、表面の元素の化学状態(XPS)を、それぞれ別の方法で調べます。どれも X 線や電子を試料に当てる方法ですが、測っている信号と、情報が得られる深さが違います。
- XRD(X線回折)とは?原理とブラッグの式・粉末X線回折パターンの読み方
- SEM(走査型電子顕微鏡)の原理|二次電子・反射電子の違いとEDX元素分析
- XPS(X線光電子分光法)とは?原理と化学シフト・結合エネルギーの読み方:表面から数 nm の元素と酸化状態
熱分析と水分の測定
- DSCとは?示差走査熱量測定の原理・DSC曲線の読み方・熱履歴と結晶化度:融解・結晶化・ガラス転移を熱の出入りで捉える
- TG-DTAとは?熱重量測定と示差熱分析の原理・TG曲線の読み方と計算例:重さの変化と熱の出入りを同時に測る
- カールフィッシャー法とは?水分計の原理・容量法と電量法の違い・副反応:水だけを選んで滴定する
電気化学とコロイド
- サイクリックボルタンメトリー(CV)とは?原理とボルタモグラムの見方:電位を往復させて酸化還元の電位を調べる
- ネルンストの式とは?:電極電位と濃度の関係(物理化学)
- ゼータ電位とは?電気二重層・測定原理(スモルコフスキー式)と分散安定性:粒子の表面電荷と凝集しにくさ
定量とデータ処理
装置が出すのは信号(ピーク面積・吸光度・電流など)で、濃度に直すには検量線が要ります。その値がどこまで信頼できるかは、検出限界・不確かさ・統計で示します。
よくある質問
物質の中に何が・どれだけ・どんな状態であるかを調べる方法を扱う分野です。大学では、滴定などの化学分析と、クロマトグラフィー・質量分析・分光分析などの機器分析を学びます。結果の信頼性を示すための検量線・検出限界・統計も分析化学の大事な部分です。
有機化学の研究室で使う機会が多いのは HPLC と質量分析です。合成をする研究室なら、HPLC・GC で純度を、質量分析で分子量を確かめる流れから入るのがよいでしょう。そのあと、扱う試料に合わせて元素分析(ICP・蛍光X線)や固体の分析(XRD・SEM)へ広げます。
溶液にできるなら ICP-MS や原子吸光、固体のまま壊さずに調べたいなら蛍光X線、微小な部分を見たいなら SEM-EDX が目安です。有機化合物の C・H・N の割合を確かめるなら CHN 元素分析を使います。どれも元素の総量を測るので、酸化状態を知りたいときは XPS などを使います。
蛍光X線分析(XRF)と SEM-EDX は、どちらも元素から出る特性X線を測って元素を調べます。XRF は X 線を当てて比較的広い範囲を、SEM-EDX は電子線を当てて微小な部分を調べます。XPS は X 線で飛び出した電子のエネルギーを測り、表面から数 nm の元素とその化学状態(酸化状態)を調べます。
検量線で濃度に直したうえで、繰り返し測定の標準偏差、検出限界・定量限界、測定の不確かさを示します。2つの条件の平均値に差があるかは t 検定で判断します。それぞれの考え方は「定量とデータ処理」の節の記事で解説しています。
関連するまとめページ
- 物理化学の基礎まとめ|熱力学・化学平衡・反応速度・電気化学の公式
- 有機化学実験の基本操作まとめ|分液・カラム・TLC・再結晶・晶析の選び方
- 大学有機化学の完全攻略ガイド【全3巻70章・独学の学習ロードマップ】
